電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見故障排查方法分析
1、點火故障
點火故障是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見的問題,一般由人為因素或環(huán)境因素造成。
在點火前可以通過“三步曲”進一步排除等離子體源存在的問題。
diyi,點擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(System Validation)-霧化器與矩管氣流(Nebulizer and Torch Gas),同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-氣體流量控制(Gas Flow Control)中的霧化器氣體流量(Nebulizer Gas Flow)是否是設(shè)定值0.95 L/min(參考本臺機器,下同),等離子體氣流量(Plasma Gas Flow)是否是設(shè)定值18 L/min,輔助氣流量(Auxiliary Gas Flow)是否是設(shè)定值1.2 L/min,若三項氣體指標均在設(shè)定值上下波動,則結(jié)束測試,排除氣路方面的點火問題。
第二,點擊操作(Option)-系統(tǒng)確認 (System Validation)-線圈功率(RF Power)-開始(Start),同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-等離子體點火設(shè)置(Plasma Ignition-Service)-射頻發(fā)生器燈絲電壓(RF Generator RFG Filament Voltage)數(shù)值,是否迅速升至6.258 V。觀察完畢后,打開儀器機箱,用手觸摸射頻線圈確認線圈溫度是否升高(Warm)。兩項都滿足要求的話可以排除射頻線圈方面的點火問題。
第三,點擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(System Validation)-等離子體點火(Plasma Igniter)-開始(Start),點火針若產(chǎn)生持續(xù)的放電聲,則排除點火針方面的點火問題!叭角蓖戤吅螅九懦入x子體源故障問題。
Z后,再次確認儀器頂蓋及炬管箱完全關(guān)閉后可以進行點炬操作。
2、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)在測樣品時磷元素的背景偏高的現(xiàn)象
(1)造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。
(2)解決的辦法是首先調(diào)整離子透鏡板、四級桿發(fā)生器是LI和U為Zda及分辨率為Z佳,做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION,更換采樣錐、截取錐、霧化器進樣泵管,換完后是磷元素的背景由10萬降到6萬。然后把離子提取鏡、離子透鏡組全部取出來用丙酮在超聲波里超一下。
(3)恢復儀器(拆卸與安裝在上面已經(jīng)詳細介紹了)結(jié)果靈敏度提高了,磷元素的背景還是比較高。Z后換了一瓶新的氬氣。磷元素的背景值正常了。
3、故障現(xiàn)象是點火失敗,霧化器壓力無法調(diào)節(jié)
打開儀器的蓋子,更換氣路模塊控制電路板,霧化器壓力正常,點火正常。
4、故障現(xiàn)象是靈敏度偏低,檢測器電壓無法加上,檢測器電壓加至極限值。
(1)從這種現(xiàn)象可以判斷是檢測器出現(xiàn)了故障。現(xiàn)介紹一下檢測器,電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)只有一個檢測器,也是所謂的“電子倍增器”作為檢測器,獲得高靈敏度Z為關(guān)鍵的是將待測離子信號同真空系統(tǒng)和分光計系統(tǒng)及電子組件產(chǎn)生的所有的隨機背景噪音區(qū)分開來,檢測器性能相關(guān)的重要指標是高靈敏度、寬的線性動態(tài)范圍(檢測器能夠得到線性響應的濃度范圍)、低隨機背景。
電子倍增器的原理是當一個陽離子進入檢測器的入口,它被偏離打到施加了高的負電壓的diyi個打拿極上。受到撞擊的打拿極表面會釋放出一些自由電子,這些電子會撞擊到下一個打拿極表面,產(chǎn)生更多的電子,不斷重復此過程,因此得名電子倍增器。
(2)解決的辦法是打開儀器,更換新的檢測器。
(3)恢復儀器后,靈敏度正常。
5、故障現(xiàn)象是在點火前,主控制程序上顯示無法檢測到水循環(huán)
(1)首先檢查外部水循環(huán)是正常的,然后打開儀器右側(cè)蓋,看到有水,但部分之路沒有水循環(huán),順著水路找,看到水流量檢測器的小葉輪不工作,看到里面有個黑線,這個水流量檢測器的管子很細,稍有個東西就會把管路堵住。
(2)解決的方法是打開水流量檢測器把里面的東西清理干凈。
(3)恢復儀器后,檢測到水循環(huán),儀器正常。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見故障及維修
6、故障現(xiàn)象是在測樣時聽到進樣系統(tǒng)的蠕動泵發(fā)出異常響聲
(1)把進樣系統(tǒng)取掉,把儀器的右側(cè)蓋子打開,開到固定蠕動泵的兩個橡膠桿斷了,把蠕動泵取下來,原因是蠕動泵里有個壓片簧壞了,連在蠕動泵上的銅盤太靠近蠕動泵使蠕動泵與它軸待得進樣系統(tǒng)太遠,受力不均勻,把橡膠桿弄斷。
(2)解決方法是把蠕動泵打開,把壓片簧更換掉,恢復后,從新裝個橡膠桿。
(3)恢復儀器后,儀器的進樣系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常。
7、故障現(xiàn)象是沒有高壓
(1)判斷是高壓線被擊穿,高壓線在儀器矩箱的正下方,從側(cè)面打開可以抽出高壓箱,看到高壓線,取出來發(fā)現(xiàn)有鼓包,把損壞的部分切除掉。
(2)恢復儀器后,設(shè)備正常運行。
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