固相萃取儀篩板堵塞故障維修處理方法分析:
1、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起到固定填料和過濾溶液的作用。
當上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時,這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時間的延長,顆粒層會越來越嚴實,Z終導(dǎo)致篩板完全堵死,溶液無法通過固相萃取柱。
固相萃取儀通過固相萃取吸附劑的吸附作用,將目標化合物與雜質(zhì)物質(zhì)進行分離、富集、純化,一般常用于有機物質(zhì)分析前處理過程中,主要包括農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、真菌毒素、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、蛋白質(zhì)除鹽、核酸純化以及爆炸殘留物等目標化合物萃取分離。
2、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快,流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過程。當然流速也不能太慢,否則會大大延長前處理的時間。
流速太慢的原因:
2.1樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時,需要對樣品充分稀釋,降低上樣液的濃度;
2.2填料較多或者太緊密,此時需要增強負壓或者減少填料的使用量;
2.3溶劑ji性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時,先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的ji性不同,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,一種是采用保留目標化合物的模式,另一種是采用保留雜質(zhì)的模式,不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,使得目標化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱
在保留化合物模式下凈化樣品時,通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。
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